离子色谱检测高纯甲烷磺酸试剂中痕量氯离子和硫酸根
甲烷磺酸通常作为原料用于医药和农药的生成中，同时还可用作脱水剂、涂料固化促进剂、纤维处理剂、溶剂，浣化、酯化和聚合反应催化剂。甲烷磺酸试剂中的杂质离子氯离子和硫酸根的存在，会对产品的性能、设备安全产生影响，而甲烷磺酸在生产的过程中会使用到硫酸及含氯的物质，势必存在氯离子和硫酸根等杂质残留，因此对高纯原料试剂甲烷磺酸中氯离子和硫酸根的检测已成为生产过程中的一个必要一个必要环节。传统湿法化学【1】可以对常量的氯离子和硫酸根进行定量检测，但是在痕量检测中，湿法化学带来的检测误差较大。对于甲烷磺酸中氯离子和硫酸根的检测采用离子色谱的方法已有报道【2】，但是文献中对一些试验细节并没有进行详细的阐述。1实验部分
1.1仪器与试剂
IC6100离子色谱仪(安徽皖仪科技股份有限公司)；超纯水仪(安徽皖仪科技股份有限公司)；
Finnpipette移液枪(20-200μL、100-1000μL、0.5-5mL)(美国ThermoFisher公司)，一次性1mL注射器(常州金龙医用塑料器械有限公司)，有机相性针式滤器(13mm×0.22μm)(天津博纳艾杰尔科技有限公司)，50mL容量瓶，100mL容量瓶。
Na2CO3(基准试剂，天津市光复科技发展有限公司)NaOH(优级纯，天津市光复科技发展有限公司)，NaCl(基准试剂，天津市光复科技发展有限公司)，无水Na2SO4(基准试剂，天津市光复科技发展有限公司)。
1.2色谱条件
皖仪WY-Anion-1阴离子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保护柱(4×50mm)，电导检测器，阴离子抑制器(安徽皖仪科技股份有限公司)，抑制电流4mA，淋洗液：3.6mmol/LNa2CO3溶液，流速0.8mL/min，定量环100μL，柱箱温度45℃，检测池温度50℃。
1.3标准溶液的配制
1.3.1标准储备溶液的配制
将NaCl和无水Na2SO4试剂分别在105℃烘至恒重；
精确称取NaCl试剂0.1649g，用二次去离子水溶解后，转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl-标准储备溶液；
精确称取Na2SO4试剂0.1749g，用二次去离子水溶解后，转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的SO42-标准储备溶液。
1.3.2线性溶液的配制
用移液器分别移取Cl-和SO42-标准储备溶液1.0mL至100mL容量瓶中，并用二次去离子水定容至刻度，得到10mg/L的混合标准溶液；
用移液器分别移取2.5、1.25、0.5、0.25和0.05mL10mg/L的混合标准溶液，并分别至于5个50mL的容量瓶中，并用二次去离子水定容至刻度，得到0.5、0.25、0.1、0.05和0.01mg/L的线性溶液。
1.4样品前处理
15g/L的NaOH溶液的配制：精确称取1.5g优级纯NaOH，至100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度；
一次性针式过滤器使用前，要用3mL二次去离子水进行活化；
精密移取0.1ml甲烷磺酸样品，转移至100mL容量瓶中，加入4ml15g/
(来源：中国化工仪器网)
